Описание лабы по химии. Может кому поможет.

Цель: получение нитроваты (пироксилина) в лабораторных условиях.

Задачи:

1. получение концентрированной серной кислоты

2. получение дымящей азотной кислоты

3. подготовка целлюлозы

4. нитрование целлюлозы

5. сушка пироксилина.

Далее опишем поэтапно, все 5 пунктов:

1. Получение концентрированной серной кислоты.

Материалы и оборудование:

1. аккумуляторный электролит (20% серная к-та)

2. фильтровальная бумага

3. химстаканы

4. воронки

5. плоскодонные колбы

6. электроплитка

7. термометр (300С)

Ход работы и описание установки:

Для начала необходимо произвести очистку электролита от механической грязи, что в нем присутствовала. Как показал эксперимент двойной фильтрации более чем достаточно для этих целей. Фильтрование с расходом более 100мл/фильтр неэффективно, ввиду того что фильтр забивается и скорость существенно снижается.

После очистки электролит (тоже не более 100-200мл) переливается в плоскодонную колбу и ставится на электроплитку (600Вт). Ждем закипания, которое происходит при температуре около 120-130С. Лучше все манипуляции выполнять под тягой, т.к. SO₃ все же немного летит.

При температуре 215 градусов SO₃ начинает активно лететь и дальнейшее нагревание ведет больше к потере продукта, нежели поднятию концентрации.

Измерения плотности остывшей кислоты показали, что мы получаем продукт концентрацией около 75%.

2. Получение дымящей азотной кислоты

Материалы и оборудование:

1. Конц. серная кислота

2. Селитра (любая)

3. Плоскодонная, притертая колба

4. Холодильник с проточной водой

5. Химстакан

Ход работы и описание установки:

1. Кристаллическая селитра (использовалась кальциевая или калиевая) смешивается с серной кислотой так до получения кашеобразной смеси. Объем продукта не должен составлять больше половины объема колбы (чтобы при кипении не попадать в трубку холодильника).

2. К одному концу трубки присоединяется плоскодонная колба, которая ставится на конфорку. Рекомендуется не использовать прорезиненную лапку, т.к. горячая азотная кислота очень хорошо растворяет резину (превращая ее в нитрорезину :) ) Второй конец трубки опускается в химический стакан, в который и будет собираться азотная кислота.

3. Нагреваем смесь до тех пор пока не перестанет капать рыжеватая жидкость с другого конца трубки. Это и есть азотная кислота, получившаяся в ходе реакции: H₂SO₄ + 2KNO₃ ->^t K₂SO₄ + 2HNO₃^(летит)

4. Полученный продукт хорошо дымит, что говорит о высокой концентрации азотной кислоты.

3. Подготовка целлюлозы.

Материалы и оборудование:

1. Целлюлозная вата

2. Химстакан

3. Проточная вода

4. Вентилятор

Ход работы и описание установки:

1. Несколько клочков ваты запихиваются в стакан и промываются водой в течении 5-7 минут.

2. Вата тщательно отжимается, раздирается и раскладывается для сушки под вентилятором.

3. После высыхания — немножко распушить.

ВСЕ МАНИПУДЯЦИИ ВЫПОЛНЯЮТСЯ ЧИСТЫМИ РУКАМИ.

4. Нитрование целлюлозы.

Материалы и оборудование:

1. Мерный цилиндр

2. Промытая целлюлоза

3. Кислота серная конц.

4. Кислота азотная конц.

Ход работы и описание установки:

1. Смешиваются равные объемы серной и азотной кислот в мерном цилиндре. По 20 мл каждой.

2. Смесь выливается в химический стакан (осторожно, крайне едкая штука).

3. Туда же кладется вата и пропитывается кислотой. Эффективно размешать получившуюся смесь.

4. Нитрование происходит при комнатной температуре в течении 48 часов. В ходе этого процесса происходит следующая реакция: (C₆O₅H₁₀)_n -> ^HNO3/H2SO4 -(C₆O₁₁H₇N₃)_n- + 3nH₂O

5. Полученный продукт тщательно промыть (долго, т.к. кислота, оставшаяся в нем, делает пироксилин нестабильным) и просушить, без использования нагревательных приборов.

Хранить с осторожностью: ОГНЕОПАСНО.

Полученный продукт очень хорошо горит, а в ограниченных объемах — взрывается. Т.е. может быть использован как инициирующее вещество во взрывателе.