19
Май
08

Синтез пироксилина.

Описание лабы по химии. Может кому поможет.

Цель: получение нитроваты (пироксилина) в лабораторных условиях.

Задачи:

  1. получение концентрированной серной кислоты

  2. получение дымящей азотной кислоты

  3. подготовка целлюлозы

  4. нитрование целлюлозы

  5. сушка пироксилина.

Далее опишем поэтапно, все 5 пунктов:

1. Получение концентрированной серной кислоты.

Материалы и оборудование:

  1. аккумуляторный электролит (20% серная к-та)

  2. фильтровальная бумага

  3. химстаканы

  4. воронки

  5. плоскодонные колбы

  6. электроплитка

  7. термометр (300С)

Ход работы и описание установки:

Для начала необходимо произвести очистку электролита от механической грязи, что в нем присутствовала. Как показал эксперимент двойной фильтрации более чем достаточно для этих целей. Фильтрование с расходом более 100мл/фильтр неэффективно, ввиду того что фильтр забивается и скорость существенно снижается.

После очистки электролит (тоже не более 100-200мл) переливается в плоскодонную колбу и ставится на электроплитку (600Вт). Ждем закипания, которое происходит при температуре около 120-130С. Лучше все манипуляции выполнять под тягой, т.к. SO3 все же немного летит.

При температуре 215 градусов SO3 начинает активно лететь и дальнейшее нагревание ведет больше к потере продукта, нежели поднятию концентрации.

Измерения плотности остывшей кислоты показали, что мы получаем продукт концентрацией около 75%.

2. Получение дымящей азотной кислоты

Материалы и оборудование:

  1. Конц. серная кислота

  2. Селитра (любая)

  3. Плоскодонная, притертая колба

  4. Холодильник с проточной водой

  5. Химстакан

Ход работы и описание установки:

  1. Кристаллическая селитра (использовалась кальциевая или калиевая) смешивается с серной кислотой так до получения кашеобразной смеси. Объем продукта не должен составлять больше половины объема колбы (чтобы при кипении не попадать в трубку холодильника).

  2. К одному концу трубки присоединяется плоскодонная колба, которая ставится на конфорку. Рекомендуется не использовать прорезиненную лапку, т.к. горячая азотная кислота очень хорошо растворяет резину (превращая ее в нитрорезину :) ) Второй конец трубки опускается в химический стакан, в который и будет собираться азотная кислота.

  3. Нагреваем смесь до тех пор пока не перестанет капать рыжеватая жидкость с другого конца трубки. Это и есть азотная кислота, получившаяся в ходе реакции: H2SO4 + 2KNO3 ->t K2SO4 + 2HNO3(летит)

  4. Полученный продукт хорошо дымит, что говорит о высокой концентрации азотной кислоты.

3. Подготовка целлюлозы.

Материалы и оборудование:

  1. Целлюлозная вата

  2. Химстакан

  3. Проточная вода

  4. Вентилятор

Ход работы и описание установки:

  1. Несколько клочков ваты запихиваются в стакан и промываются водой в течении 5-7 минут.

  2. Вата тщательно отжимается, раздирается и раскладывается для сушки под вентилятором.

  3. После высыхания — немножко распушить.

ВСЕ МАНИПУДЯЦИИ ВЫПОЛНЯЮТСЯ ЧИСТЫМИ РУКАМИ.

4. Нитрование целлюлозы.

Материалы и оборудование:

  1. Мерный цилиндр

  2. Промытая целлюлоза

  3. Кислота серная конц.

  4. Кислота азотная конц.

Ход работы и описание установки:

  1. Смешиваются равные объемы серной и азотной кислот в мерном цилиндре. По 20 мл каждой.

  2. Смесь выливается в химический стакан (осторожно, крайне едкая штука).

  3. Туда же кладется вата и пропитывается кислотой. Эффективно размешать получившуюся смесь.

  4. Нитрование происходит при комнатной температуре в течении 48 часов. В ходе этого процесса происходит следующая реакция: (C6O5H10)n -> HNO3/H2SO4 -(C6O11H7N3)n— + 3nH2O

  5. Полученный продукт тщательно промыть (долго, т.к. кислота, оставшаяся в нем, делает пироксилин нестабильным) и просушить, без использования нагревательных приборов.

Хранить с осторожностью: ОГНЕОПАСНО.

Полученный продукт очень хорошо горит, а в ограниченных объемах — взрывается. Т.е. может быть использован как инициирующее вещество во взрывателе.

Реклама

0 Responses to “Синтез пироксилина.”



  1. Добавить комментарий

Добавить комментарий

Заполните поля или щелкните по значку, чтобы оставить свой комментарий:

Логотип WordPress.com

Для комментария используется ваша учётная запись WordPress.com. Выход / Изменить )

Фотография Twitter

Для комментария используется ваша учётная запись Twitter. Выход / Изменить )

Фотография Facebook

Для комментария используется ваша учётная запись Facebook. Выход / Изменить )

Google+ photo

Для комментария используется ваша учётная запись Google+. Выход / Изменить )

Connecting to %s


Май 2008
Пн Вт Ср Чт Пт Сб Вс
« Апр   Июн »
 1234
567891011
12131415161718
19202122232425
262728293031  

Twitter лента

Blog Stats

  • 56,183 hits

%d такие блоггеры, как: